马尔文激光粒度仪原理与使用方法及注意事项,马尔文2000测试软件无法打开
时间:2025/8/6 浏览:440

马尔文激光粒度仪Mastersizer 2000是马尔文最受关注的产品,它实现了先进的激光衍射技术与高度实用的常规颗粒表征的完美结合,已成为全球实验室粒度分析的最佳选择。那么马尔文激光粒度仪原理是什么?为什么下载安装后的马尔文2000测试软件无法打开?为了让大家对马尔文激光粒度仪有一个基本的了解,本文整理了马尔文激光粒度仪原理与使用方法及注意事项。一起来学习下。


马尔文Mastersize 2000即激光粒度仪,是英国马尔文公司出产产品。主要用于未岩化沉积物(没有变成石头的沉积物,比如土,大部分第四纪沉积物都未岩化)和其他分散质材料湿法粒度测量(翻译过来就是把一小撮土样放在水里测量它们粒径大小)。该款激光粒度仪是目前先进测量粒度的仪器,在论文里经常会看到,除了仪器误差,测量的精准度比较高。


马尔文激光粒度仪工作原理


马尔文激光粒度仪是基于光衍射现象设计的,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。


不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。


激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量位置粒径的颗粒在不同角度上的衍射光的强度,使用衍射模型,通过数学反演,然后得到样品的粒度分布。


通过该位置检测器接收到的衍射光强度,得到所对应颗粒粒径的百分比含量。


颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低,当颗粒小到几百纳米时,其衍射光强对于角度几乎完全失去依赖性,即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内,而且单位面积上的光强很弱,这增加了检测的难度。


马尔文激光粒度仪结构组成


仪器组成主要包括三个部分:


(1)主机(包括光学元件):标识为Mastersize 2000.主机用于收集测量样品内粒度大小的原始数据。


(2)附件(进样器):就是像搅拌器一样,中间带一根管的部分。学术中这样表示:标识为Hydro 2000G。附件用于样品分散(下边像电风扇的扇叶一样)、混匀充分并传送到主机。


(3)计算机和Malvem测量软件:Malvem测量软件用于定义、控制整个测量过程,同时处理测量的粒度分布数据、显示结果并打印报告。


性能指标


(1)测量范围:单程测量范围0.02~2000μm的颗粒直径。


(2)测量速度:4秒内完成2000次标准信息采集,绘制三维粒度分布图。


(3)测量报告形式:可提供粒度分布数据、图形、平均值、中数粒径、峰值粒径等大量信息。


马尔文激光粒度仪使用方法


一、样品制备


样品的采集


物料中采样一般遵循以下3个原则:


1)最好在物料移动中采样(或生产过程中)。


2)多点采样。在不同部位和深度采样,每次取样,将各点采集的试样混合后作为粗样。


3)采样方法要固定。


样品的缩分


由于仪器分析试样实际需用量很少,因此就要对采集来的粗样进行缩分,其过程为:粗样--试验室样品--分析样品。


干法测试


一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。


样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。


湿法测试


采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。


分散介质的选择和准备


分散介质选择遵循的一个重要原则就是,样品在分散介质中不能发生溶解。如果样品溶解,对样品进行分析并观察遮光度,可以发现遮光度降低。另外,如果分散介质中气泡,计算结果也会产生误差,因此使用前要考虑排气。一般采用超声或者煮沸的方法(对于可挥发性分散介质不能通过加热分散剂来去除气体)。


表面活化剂


添加表面活化剂有助于样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果过量,会产生气泡,对测量结果造成影响。


超声波使用


超声不仅能除去分散介质中的气泡,而且也可以帮助样品在分散介质中分散。如果烧杯底部有大量颗粒结块,将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。


注意


对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。


一个样品一般重复测量3次,取平均值作为测量结果,如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。


如果样品在分散时遇到问题,可参阅下表分析


二、数据处理


在MS2000上测试的数据保存在以.mea为后缀的文件中,可以在其他任何一台安装有MS2000软件的电脑上进行查看、编辑、输出报告等操作。对于希望自己做粒径分布图的用户,就需要用到软件中“输出数据(Export Data)”功能,将粒度原始数据导出到Excel中。


步骤如下:


1、先确认《结果报告》中最下方的粒度分布级表格,是否处于默认的分级—这样才能做出跟MS2000软件中相同的图。默认的分布级应该是从0.02~2000μm的对数分级,如果发现表格中粒径一栏不是这样的分级,就要到“编辑”—“用户粒度分级(User Size)”改成“默认(Default)”格式。


2、在记录视图中选择想要导出的单条或者多条记录,选择“文件”—“输出数据”,打开对话框,在对话框最上面选择相应“输出模板(Template)”。


3、打开一个空的Excel文档,在第一个单元格右键“粘贴”,就可以看到之前选中的记录数据被导出了,我们作图需要的横坐标是粒度,即一行0.02~2000的数字,纵坐标是对应的另一行数字,含义是对应粒度分级的体积分数。


4、作图时将对应的横坐标、纵坐标所有数值同时选中,作xy散点图。将横坐标的格式改成对数,就可以得到与MS2000软件中相同的图了。


马尔文激光粒度仪使用注意事项


1、一般情况下前处理


由于沉积物在沉积过程中保存了大量有机质和碳酸钙等,这些对于测量粒度会有很大的影响,所以要想办法去除,而这一去除杂质的过程就叫做前处理。


样品前处理经验(仅为参考,具体因样品而异):


(1)用水浸泡样品,加入双氧水,去除有机质。


(2)加入盐酸溶液,去除钙质。


(3)假如样品溶液进行清洗,直至呈中性。


(4)上机前对样品进行超声振荡,消除样品中的胶结作用。


(5)加入分散剂,降低颗粒的凝聚性。


(6)挑获赠超声时间和强度,在测量之前再次超声,以确保样品颗粒呈分散状态。


(7)调整泵速,是不同粗细的颗粒均匀地进入取样器。


2、仪器使用


(1)取少量样品(差不多一个绿豆颗粒大小的样品吧)放入盛有50ml烧杯中。


(2)用玻璃棒搅拌均匀,若不均匀,则可以放到超声波清洗器中振荡。


(3)将样品放入大烧杯中启动仪器工作。


(4)电脑修改实验样品名称保存即可。


马尔文粒度仪MS2000使用心得(湿法进样)


经过几个月的粒度测定实际操作,现将感悟出来的一些心得总结如下:


1、取样


当然了,样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样,这些化验员都知道,就不细说,注意细节就行;之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。


2、样品制备


由于我们采用的是湿法进样,样品的制备就存在一个分散问题,样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。


记得安装培训的时候,我们请安装工程师给我们做了一个样品,由于没有现成的方法、时间有限,工程师给我们简单的做了个演示,结果,样品分散情况不大好,容易产生凝聚、沉淀(遮光度在下降),样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上,激光强度下降很快。


后来,我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验,选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后,样品不容易凝聚、沉淀了,激光强度下降慢了。


3、背景确定


好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有:分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。


分散介质(包括分散剂)的选择:依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧,也不是越纯越好,越纯净的越容易脏嘛,也更容易溶进更多的气体,搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。


气泡:气泡源于分散介质,如果分散介质能脱一下气,效果会比较好,常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器,方便,但是超声脱气效果最差,超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上;建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。


灰尘:灰尘无处不在,尽量避免在仪器室称量样品,以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净,湿拖地、擦桌椅等;条件允许的话换鞋、用洁净室。


温度差:仪器预热15~30分钟,分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡,建议装个空调(空调要用起来喔)。


搅拌速度:以能使样品不沉淀,又不产生气泡为准;若搅拌产生气泡,可以先停止搅拌,待气泡逸出后再启动搅拌。


超声:建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。


分散介质的量:推荐使用900ml以上,以免搅拌时容易产生气泡。


样品窗:样品窗的问题,差不多也就是气泡和灰尘的问题,注意清洁完毕安装时不要拧得太紧,以分散介质不会漏出为准,若拧得过紧,则会出现背景第二柱状条高于第一柱状条的情况。


4、数据采集


进样问题也放在这里说了,进样时应注意将样品充分混匀,可以用注射器反复吸、冲混匀,以得到具有代表性样品。


数据采集应注意选择符合样品特性及分散剂特性的折射率(RI)及样品吸光度值等光学物理常数,另外注意对遮光度、采样时间进行筛选、优化。


5、数据处理及报告


如果相关参数选择不合适,可以通过“编辑结果”对相关参数如RI、吸光度、数据分析模型等进行修订;报告结果可以用报告设计器编辑符合自己(公司)要求的报告模板。


马尔文2000测试软件无法打开


如果之前安装过其他版本,那就把软件卸载,把安装目录、注册信息删掉,再重头来一次。实在不行,那可能是与操作系统存在冲突,要重装系统。


看到这里,相信大家对于马尔文激光粒度仪有了基本的了解,在使用马尔文激光粒度仪的过程中,样本采集工作一定要仔细,这对于结果有着直接影响。


本文综合自卢嘉欣第四纪小分队、材料人公众号、分析测试百科网等网络整编